國標解讀
鄰苯二甲酸酯類化合物是鄰苯二甲酸形成的酯的統稱,主要用作增塑劑。鄰苯二甲酸酯類是環境雌性激素類物質之一,可影響生物體,具有制畸、致癌和致突變的效應。隨著工業生產發展和塑料制品廣泛使用,鄰苯二甲酸酯類化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等環境介質中,并通過飲水、進食、皮膚接觸和呼吸等途徑進入生物體,危害人體健康和生態安全。因此,高效準確的檢測土壤中鄰苯二甲酸酯類物質顯得尤為重要。
生態環境部于2021年6月3日發布了《土壤和沉積物 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 氣相色譜-質譜法》(HJ 1184-2021),并于2021年9月15日正式實施,該標準為發布,適用于土壤和沉積物中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定,支撐《土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準(試行)》(GB 36600-2018)等實施。
本文整理了該方法的檢測流程,如下:
因鄰苯二甲酸酯類廣泛存在于各類塑料制品中,樣品前處理環節易發生交叉污染。該方法在前處理過程中有幾點需要特別注意:
1)整個實驗過程應避免接觸和使用塑料制品(如移液器槍頭,橡膠手套等),每個實驗環節應進行污染的排除檢驗。
2)盡量避免使用清潔劑等含有增塑劑的物質。
3)避免具有塑料封口進樣針的使用。
4)實驗所用試劑使用前必須經過空白檢驗。
5)在用氣相色譜-質譜儀分析鄰苯二甲酸酯類物質前,應對儀器進行清洗維護或者更換氣相色譜儀的進樣隔墊和襯管。對氣相色譜儀器性能進行空白試驗,通過鄰苯二甲酸酯類物質的響應值和方法檢出限進行比較,判斷儀器性能,確保酞酸酯類物質的響應值低于方法檢出限,否則須對氣相色譜-質譜儀進行維護清洗。
6)*清洗所用的玻璃器皿,以消除干擾物質。非精確定量的玻璃器皿,先用自來水清洗,再用鉻酸洗液浸泡1h,再用自來水和蒸餾水淋洗,然后烘箱中130℃下烘烤2 h,在烘箱中自然冷卻;精確定量的玻璃器皿,先用自來水清洗,再用鉻酸洗液浸泡 2 h,再用自來水和蒸餾水淋洗。清洗干凈后,較大玻璃器皿使用相應的瓶塞或鋁箔紙封口,較小玻璃器皿貯存于經預處理的不銹鋼容器中。臨用前用丙酮和乙酸乙酯先后分別進行潤洗2~3次。
7)盡量少用凈化步驟,只有GC-MS受基質干擾才使用凈化步驟,否則可能會增加污染的風險。
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