食品安全檢測(cè)—樣品的預(yù)處理
樣品的預(yù)處理含義：利用化學(xué)或物理方法對(duì)樣品進(jìn)行分解，提取濃縮等操作，以保證檢驗(yàn)得到可靠的結(jié)果的過(guò)程。
目的：消除干擾因素，保留被測(cè)組份
主要方法：有機(jī)物破壞法、溶劑提取法、蒸餾法、鹽析法、化學(xué)分離法、色層分離法、濃縮。
一、有機(jī)物破壞法
1.干法灰化
①原理：高溫灼燒將有機(jī)物破壞 。
②優(yōu)點(diǎn)：破壞*、操作簡(jiǎn)單、空白值低。
③缺點(diǎn)：破壞時(shí)間長(zhǎng)，溫度高，揮發(fā)性金屬損失高。
2.濕法消化
①原理：加強(qiáng)氧化劑消煮，使有機(jī)物*分解氧化，待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)狀態(tài)存在于消化液中。
②優(yōu)點(diǎn)：分解速度快，時(shí)間短，金屬揮發(fā)逸散損失小。
③缺點(diǎn)：易產(chǎn)生大量有害氣體，空白值高。
④注意問(wèn)題：適當(dāng)溫度，防暴沸，防毒氣，加氧化劑時(shí)應(yīng)冷卻沿壁加入。
3.微波消解法(自學(xué))
二、食品中成分的提取分離
1.化學(xué)分離法
(1)磺化法和皂化法
①磺化法：以硫酸處理樣品提取液，使其中的脂肪磺化，適用于強(qiáng)酸介質(zhì)中穩(wěn)定的農(nóng)藥分析。
②皂化法：以熱堿KOH-乙醇溶液與脂肪發(fā)生皂化反應(yīng)，適用于對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥提取液的凈化。0
(2)沉淀分離法樣品凈化法。加入沉淀劑，沉淀被測(cè)組分或干擾組分，經(jīng)過(guò)濾或離心實(shí)現(xiàn)與母液分離。
(3)掩蔽法樣品凈化法。加入掩蔽劑，使干擾組分改變存在狀態(tài)，以消除其干擾，大的優(yōu)點(diǎn)是可以免去分離操作。
2.離心分離法被分離的沉淀量很少時(shí)，應(yīng)采用離心分離，該方法操作簡(jiǎn)單而迅速。實(shí)驗(yàn)室常用的是手搖離心機(jī)和電動(dòng)離心機(jī)
3.浸泡萃取分離法
(1)浸提法(液-固)
①提取劑的選擇：相似相溶原理。
②提取方法：振蕩浸漬法，搗碎法，索氏抽提法。(2)萃取法(液-液)
①萃取劑的選擇：相似相溶原理。
②萃取方法：少量多次。
4.揮發(fā)分離法 (蒸餾法)
(1)常壓蒸餾法適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。
(2)減壓蒸餾法適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。
(3)水蒸汽蒸餾法適用對(duì)象：沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。
5.色譜分離法
(1)吸附色譜分離；
(2)分配色譜分離；
(3)離子交換色譜分離。
6.濃縮法為了提高待測(cè)組分的濃度，常對(duì)樣品提取液進(jìn)行濃縮。(1)常壓濃縮待測(cè)組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮，也可用蒸餾裝置等。
(2)減壓濃縮適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。常用K-D濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等，水浴加熱并抽氣減壓，濃縮速度快，被測(cè)組分損失少。
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